Termogravimetristen testien tuloksiin vaikuttavat tekijät

Näytteen koko ja näytekyvetti

Termogravimetrista määritystä varten näytetilavuuden tulee olla pieni, yleensä 2–5 mg. Toisaalta se johtuu siitä, että instrumenttitasapainon herkkyys on erittäin korkea (jopa 0.1ug). Toisaalta, jos näytetilavuus on suuri, massansiirtovastus on suurempi, näytteen sisäinen lämpötilagradientti on suuri ja jopa näytteen lämpövaikutus saa näytteen lämpötilan poikkeamaan lineaarisuudesta. Lämpötila on ohjelmoitu muuttamaan TG-käyrää. Mitä hienompi hiukkaskoko on, sitä parempi. Tasoita näyte niin paljon kuin mahdollista. Jos hiukkaskoko on suuri, hajoamisreaktio siirtyy korkeaan lämpötilaan.

Näytekyvetin materiaali vaatii korkeita lämpötiloja, ja se on inertti näytteelle, välituotteelle, lopputuotteelle ja atmosfäärille, eli sillä ei voi olla reaktiivisuutta ja katalyyttistä aktiivisuutta. Yleisesti käytetyt näyteastiat ovat platina, keramiikka, kvartsi, lasi, alumiini ja niin edelleen. Erityistä huomiota tulee kiinnittää eri näytteisiin käyttääksesi eri materiaaleja näytekyvetissä, muuten se vaurioittaa näytekyvettiä. Esimerkiksi: Natriumkarbonaatti reagoi SiO2:n kanssa kvartsissa ja keramiikassa korkeassa lämpötilassa muodostaen natriumsilikaattia, joten se on kuin natriumkarbonaatti. Älä käytä emäksisiä näytteitä testattaessa alumiini-, kvartsi-, lasi- tai keraamisia näyteastioita. Platinanäytekyvetti on aktiivinen hydratuille tai dehydratuille orgaanisille aineille, eikä se sovellu polymeerinäytteille, jotka sisältävät fosforia, rikkiä ja halogeenia.

Lämmitysnopeus

Mitä nopeampi lämmitysnopeus, sitä vakavampi lämpötilahystereesi. Esimerkiksi polystyreeni hajoaa N2:ssa. Kun hajoamisasteeksi otetaan 10 prosentin painohäviö, ero on 37 nopeudella 1 aste/min ja 394 astetta nopeudella 5 astetta/min. tutkinto. Nopea kuumennusnopeus heikentää käyrän resoluutiota ja menettää joidenkin välituotteiden tiedot. Esimerkiksi vettä sisältävien yhdisteiden hidas kuumennus voi havaita joitain välituotteita asteittaisella vedenhäviöllä.

Ilmakehän vaikutus

Lämpötasapainon ympäröivän ilmakehän muutoksella on merkittävä vaikutus TG-käyrään. CaCO3:n TG-käyrän hajoamislämpötila tyhjiössä, ilmassa ja CO2:ssa on lähes 600 astetta. Syynä on se, että CO2 on CaCO3:n hajoamistuote. CO2:n läsnäolo ilmakehässä estää CaCO3:a. Hajoamislämpötila nousee.

Ilmassa polypropeeni lisää merkittävästi painoa 150-180 asteessa, mikä on seurausta polypropeenin hapetuksesta, eikä N2:ssa ole painonnousua. Kaasun virtausnopeus on yleensä 40 ml/min, ja suuri virtausnopeus on edullinen lämmönsiirrolle ja ylivuotokaasun diffuusiolle.

Haihtuvaa kondensaatiota

Hajoamistuotteet haihtuvat näytteestä ja kondensoituvat usein uudelleen matalissa lämpötiloissa. Jos ne tiivistyvät lankaan ripustettavaan näytekyvettiin, mitattu painon menetys on pienempi. Kun lämpötila nousee edelleen, kondenssivesi haihtuu uudelleen, mikä aiheuttaa väärän painonpudotuksen. , TG-käyrän muuttaminen. Ratkaisu on lisätä kaasun virtausnopeutta, jotta haihtuvat aineet poistuvat näytekyvetistä välittömästi.

kelluvuus

Kelluvuuden muutos johtuu näytettä ympäröivän kaasun lämpölaajenemisesta lämpötilan nousun seurauksena, mikä pienentää suhteellista tiheyttä ja alentaa kelluvuutta, mikä lisää näytteen näennäispainoa. Esimerkiksi 300 asteen kelluvuus voidaan vähentää puoleen huoneenlämmössä ja noin 1/4 900 asteessa. Käytännön korjausmenetelmänä on tehdä nollakoe (kuormittamaton termogravimetrinen testi) näennäisen painonnousun eliminoimiseksi.